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            传统含酚萃取的介绍
            • 作者:吴经理    来源:宜兴市海源环保设备有限公司    时间:2013-8-21    点击:4181
            一、含酚废水处理
            1 焦化/煤焦油加工/兰炭/煤气发生炉排出的含酚废水,大部分含酚浓度在2~12g/L,其来源:
            (1)剩余氨水    70~75℃    含酚1300~2500mg/L
            (2)焦油蒸馏    35~40℃    含酚3000~4000mg/L
            (3)酚精制      60~70℃    含酚8000~12000mg/L
            2 一般进行二级处理
            第一级(预处理)将高浓度酚降到200~300mg/L以下,再进行第二级处理,生化处理达到排放标准。
            如需回用及特殊要求可采用活性炭吸附等三级处理。
            3 预处理
            预处理有两种方法,一是萃取法,一是蒸馏法。
            溶剂萃取法设备投资少、成本低、脱酚效率高,还可回收酚钠盐(好的经济效益),被广泛应用。
            4 萃取脱酚
            萃取脱酚就是在含酚废水中加入一种选择性溶剂—萃取剂,使酚从废水中溶入萃取剂而达到分离目的(属传质)
            5 两相间的分配系数(K)
            ∵K=
            ∴  =K
            —溶质在萃取剂中的平衡浓度
            —溶质的原溶液中的平衡浓度
            K又代表萃取操作平衡曲线的斜率,K越大,萃取能力越大。
            6 萃取剂选择条件
            (1)溶剂选择性系数β=K 小于或大于1均可,但又取决于K值,K值越大分离效果越好;
            (2)溶剂回收应容易,一般在萃取器上部引出后到碱洗塔与NaOH反应生成酚钠盐回收
            C6H5OH+NaOH     C6H5ONa  +H2O
            (3)溶剂的物理性质应与被萃取物质的密度间有足够的差别。要求:溶剂不易乳化、在水中溶解度小、蒸汽压低、毒性小、着火点高、易于再生、腐蚀性小;
            (4)溶剂的化学性质要求有化学稳定性,完全不与被分离的化学介质起化学反应,且有热稳定性。
            7 各种脱酚剂的性能
            各种脱酚剂的性能见下表
            序号
            名称
            分配系数
            相对密度
            馏程℃
            使用说明
            1
            重苯溶剂油
            2.47
            0.885
            140 ~190
            不易乳化、油水分层快、萃取效率>90%、但对水质易造成二次污染
            2
            二甲苯溶剂油
            2 ~3
            ~0.845
            130 ~153
            乳化不严重、油水易分离、但毒性较大、对水质造成二次污染
            3
            粗苯
            2 ~3
            0.875~0.880
            180℃前馏出量>93%
            油水易分离、萃取95%~90%、易挥发、损失高
            4
            洗油
            14 ~16
            1.03~1.07
            230 ~300
            价廉易再生、操作安全、但乳化严重不易分离
            5
            精苯油
            2 ~3
            0.870
            165 ~200
            不易乳化、油水分层快、萃取率>90%、但价高
            6
            5%N-503+95%煤油
            8 ~10
            0.804~0.809
            煤油:180 ~290
            N503:155±5
            萃取率高、损耗低、操作稳定、脱酚效率>90%,但价格较贵
            一般选用重苯溶剂油和5%N-503+95%煤油两种萃取剂。如废水中不含其它杂质且要求回收酚时,也可选择高效萃取剂,如苯酚溶剂。
            8 处理流程
            9 技术经济指标
            (1)含酚废水量      18m3/h
            (2)废水含酚量      2100mg/L
            (3)处理后含酚量    120mg/L
            (4)萃取剂          5%N-503+95%煤油
            处理每吨废水的消耗指标
            项目
            萃取溶剂
            碱(100%)
            电(220/380V)
            蒸汽(0.3MPa)
            指标
            0.5kg
            1.08kg
            2.4kw
            0.05t
             
            主要工程材料指标
            项目
            钢材
            木材
            水泥
            指标
            45t
            5m3
            110t
            工程投资约300万元(1989年)。
            酚钠盐年产值:40万元。
            10 处理效果
            处理效果                   mg/L
            项目
            pH值
            挥发酚
            硫化物
            氰化物
            焦油
            备注(℃)
            进水水质
            7~10
            1500~2500
            2500~4000
            120~250
            10~50
            200~300
            70~75
            出水水质
            7~10
            <200
            2500~4000
            20
            10~50
            60~90
            40~46
            二、焦化厂废水萃取脱酚工艺
            1 国内焦化厂广泛采用脉冲筛板塔进行萃取脱酚。流程如下:
            苯碱法脉冲萃取脱酚工艺流程
            重苯从重苯循环槽用泵送往重苯加热(冷却)器,在此,控制温度45~55℃后送入萃取塔下部分布器。氨水与重苯由于密度查,在塔内进行逆流萃取。在振动筛板的分散作用下,油被分散成细小的颗粒(d=0.5~3mm)而缓缓上升(分散相);氨水则缓慢下降(连续相)。在两相逆流接触中,酚转溶到重苯中,富集了酚的重苯从萃取塔的上部流出,进入碱洗塔底的分布器,依次经过三个碱洗塔,使重苯脱酚再生,由最后一个碱洗塔上部流入重苯循环槽,重复使用。
            从碱洗塔上部送入浓度20%的NaOH溶液(装入工作容积的一半)一段时间后,塔内酚钠溶液中游离碱浓度下降到2~3%时停塔,静置2h,酚钠盐溶液由碱洗塔下部流入贮槽。
            三、煤化工废水处理的思路和方法
            (一)思路
            1 废水中有价物质的回收是首先应该考虑的。
            如废水中含酚量高达5500mg/L,远远超出了浓度<0.5mg/L的排放标准,应首先回收酚作为副产品。
            如果废水中酚含量不高,可采用其它方法如稀释法,另外煤化工废水中氨含量也很高,也可作为有价物质回收。目前,一般采用溶剂萃取脱酚,采用水蒸气提氨法回收氨。
            2 有价物回收后应进行预处理,去除油类物质、胶状物、重焦油及悬浮物,可采用均质、吹脱、气浮、隔油等处理方法,以保证生化处理工艺顺利进行。
            3 生化处理:可采用活性污泥法延长曝气时间,也可采用低氧与好氧、活性污泥法与生物膜法合理组合搭配的方法。
            4 深度处理:如混凝沉淀、活性炭吸附、臭氧氧化等。
            (二)方法
            1 德国鲁奇公司煤气加压气化废水处理工艺
            2 国内某煤加压气化废水处理工艺
            国内某煤气加压气化废水处理工艺流程
            该流程特点:1 利用低氧与好氧、活性污泥法与生物膜法合理组合搭配来强化生化预处理效果;
                        2 经处理后废水中难降解的有机物、酚类、氰类明显去除,生化后再经加速澄清池除去悬浮状和胶体状有机物,出水可达排放标准,可以外排,也可作循环水补充水;
                说明:气化废水中含不挥发酚较多。
            3 国内某大型焦化总厂废水处理工程实例
            焦化厂含酚废水中主要含挥发酚,这与气化废水中的酚不同。
            (1)    产品:冶金焦、城市煤气、焦化产品;
            (2)    含酚废水:水量  1100t/a
                                浓度  2000 ~2500mg/L,属高浓度含酚废水
                (3)脱酚一级处理:1965 ~1985年,陆续建了三座废水脱酚装置,如下图所示。
            采用溶剂萃取工艺,用本厂生产的重苯溶剂油在脉冲萃取塔中进行萃取脱酚处理,并通过NaOH碱液洗涤,回收粗酚钠盐,脱酚后酚<200mg/L,酚回收率>90%。
             
            高浓度含酚废水回收处理工艺
            (3)    脱酚二级处理
            经萃取脱酚后废水中仍含酚约200mg/L,且CODCr、NH3、N2的含量也高出排放标准,又该进行脱酚的二级处理,其流程如下:
            A/O填料床—聚铁絮凝澄清工艺流程
            特点:1 反硝化池、硝化池中安装软性填料,可去除NH3-N,操作简便;
                  2 废水中的有机物作为反硝化池中脱氮所需之有机物源,同时在脱氮过程中产生的碱度作为硝化反应时所需的碱剂;
                  3 此流程可使废水中含氮化合物还原,还能使部分难生化处理的有机物得到氧化分解;
                  4 机械加速澄清池中投加絮凝剂聚合硫酸铁,利用池中悬浮泥渣与废水中微小含COD的悬浮颗粒之间接触絮凝作用,可以有效地去除CODCr
                  5 机械加速澄清池处理效果好,运行管理简便,动力、药剂消耗低;
            此工艺为物理、化学、生化等方法组成的组合处理系统。
            四、含酚废水的预处理
            (一)石化厂的含酚废水是在生产苯酚及酚类化合物的过程中产生的。例如:苯酚—丙酮装置、间甲酚装置等,含酚浓度均在数×103mg/L以上。
            对于含酚量>1000mg/L的废水,应在装置内先回收或进行预处理。
            (二)含酚废水来源有三股,即:
            1 中和罐
            2 烃塔收集器
            3 精丙酮塔
            (三)处理流程
            (四)处理效果
            当苯酚萃取塔进水中苯酚浓度为0.42%,丙酮浓度为3.77%时,苯酚萃取塔的出水含酚量低于400mg/L,丙酮回收塔的出水丙酮含量低于0.1%。
            五、含酚污水的焚烧处理
            (一)锦州炼油厂在生产2,6-二叔丁基对甲酚过程中排出高浓度含酚污水月25~35m3/d,其含酚浓度为6~12g/L,CODCr=1.0×105mg/L,该厂采用污水焚烧处理(1929年投入运行)。可产生(废热锅炉)1.3MPa蒸汽(部分减到0.25MPa供本装置使用),最终废气由引风机抽上烟囱排出,污水中的无机盐(Na2CO3、Na2SO4等)由炉前定期排出。
            (二)工艺指标
            污水处理量        1.75t/a
            燃烧室温度        1050±50℃    压力  -19.6~49Pa
            过热器出口温度    700~750℃     压力  -49~-68.6Pa
            蒸发室温度        250~280℃     压力  -78.4~-98Pa
            燃烧室用空气量    6300m3/h
            燃烧气量          175m3/h
            过剩空气系数      1.2
            1982年标定当处理量为1.75t/a时

             
             
                余热锅炉产气 2t/h
            耗油量    160kg/t污水

            耗电      37.5kwh/t污水
            处理成本  0.495元/t污水
            装置投资  60万元
            定员      15人
            (三)问题
            1 投资大、处理1t污水耗标准气160kg,十分不经济;
            2 无机盐捕集率低,仅为30%。
             
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